液-固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。
然后,圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
【应用举例】
索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因
称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末。
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,将茶叶末装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中。
将圆底烧瓶(150 mL)安装于加热模块上,并将加热模块置于加热型磁力搅拌器上。烧瓶内放入2粒沸石,再安装好提取管和冷凝器。
从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95%乙醇,加热回流2小时.
当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一次虹吸。
随着回流的进行,能够观察到当提取筒中回流下的乙醇液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内,然后再次回流、虹吸。
记录虹吸次数。虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。此时,停止加热,移去加热模块,关闭搅拌器的加热档,冷却提取液。
拆除索氏提取器。若提取筒中仍有少量提取液,则倾斜使其全部流到圆底烧瓶中)。
安装冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时,趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后,在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上继续加热,使咖啡因升华。